【【2017年整理】阿司匹林实验报告】一、实验目的:
本实验旨在通过实际操作,了解阿司匹林的合成原理及其化学性质,掌握有机化合物的制备方法,并对产物进行纯度分析与鉴定。同时,通过实验加深对药物化学基础知识的理解,提高实验操作技能和数据分析能力。
二、实验原理:
阿司匹林(Aspirin),化学名为乙酰水杨酸,是一种常见的非甾体抗炎药(NSAIDs),主要用于缓解疼痛、退烧以及抗炎。其合成反应主要基于水杨酸与乙酸酐在催化剂(如浓硫酸)的作用下发生酯化反应,生成乙酰水杨酸。
反应方程式如下:
C₆H₄(OH)COOH + (CH₃CO)₂O → C₆H₄(OCOCH₃)COOH + CH₃COOH
三、实验材料与仪器:
1. 水杨酸(C₆H₄(OH)COOH)
2. 乙酸酐((CH₃CO)₂O)
3. 浓硫酸(H₂SO₄)
4. 碳酸氢钠溶液
5. 酚酞指示剂
6. 蒸馏水
7. 烧杯、量筒、漏斗、玻璃棒、冷凝管、加热装置、电子天平、恒温水浴锅等
四、实验步骤:
1. 在干燥的烧杯中加入约2g水杨酸,并加入约5mL乙酸酐。
2. 加入几滴浓硫酸作为催化剂,搅拌均匀。
3. 将混合物置于水浴中加热至80℃左右,保持反应30分钟。
4. 反应结束后,将混合物冷却至室温。
5. 向反应液中缓慢加入适量的碳酸氢钠溶液,直至pH值约为7-8,使乙酰水杨酸析出。
6. 过滤得到固体产物,用少量蒸馏水洗涤几次,以去除未反应的原料和副产物。
7. 将产物置于烘箱中干燥,称重并记录质量。
8. 对产物进行熔点测定及红外光谱分析,以判断其纯度与结构。
五、实验结果与分析:
1. 实验所得阿司匹林为白色晶体状固体,质量约为1.8g,产率约为90%。
2. 熔点测定结果显示,产物熔点约为135℃,接近理论值(135-136℃),表明产物纯度较高。
3. 红外光谱分析显示,产物在1760 cm⁻¹处出现典型的酯基吸收峰,证明成功合成了乙酰水杨酸。
六、实验结论:
通过本次实验,成功合成了阿司匹林,并对其进行了初步的纯度分析。实验过程中掌握了有机合成的基本操作方法,包括酯化反应、酸碱中和、过滤与干燥等步骤。实验结果表明,所制得的阿司匹林具有较高的纯度,符合预期目标。
七、注意事项:
1. 实验过程中需注意浓硫酸的腐蚀性,避免接触皮肤或吸入气体。
2. 加热时应控制温度,防止过热导致副反应或物质分解。
3. 过滤时应使用干净的滤纸,避免引入杂质。
4. 实验后应及时清理实验器材,保持实验室整洁。
八、思考与拓展:
阿司匹林作为一种历史悠久的药物,其合成方法虽已较为成熟,但在现代制药工业中仍具有重要的研究价值。未来可进一步探讨不同催化剂对反应效率的影响,或者尝试采用绿色化学方法减少环境污染,提高反应的选择性和环保性。
九、参考文献:
1. 《有机化学实验》教材,高等教育出版社
2. 《药物化学实验指导》,人民卫生出版社
3. 国家药品监督管理局相关药品标准文件
(注:本实验报告为模拟内容,仅用于教学参考,不适用于实际生产或临床应用。)